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新闻动态

有了它再也不怕进行标准物质期间核查了

发布时间:2020-08-12 16:18 |  点击次数:

一、什么情况下需要对规范物质期间核对特别注意

(1) 期间核对作为有用的预防措施,操控试验室的质量;
(2) 标物运用频率高;
(3) 标物性状不安稳;
(4) 标物贮存环境条件发生变化时(如电磁搅扰、温度、湿度、不受试验室操控后回来等);
(5) 置疑标物受污染时;
(6) 检测项目争议大,成果受质疑时;
(7) 接近失效或以过运用有用期仍将运用的标物。


二、规范物质的核对内容

核对有以下几个方面:

(1) 是否在其有用期内;
(2) 贮存条件和环境要求是否满足(与阐明书要求共同);
(3) 核对其外观(其色彩、性状等)是否发生变化;
(4) 是否依照该规范物质证书上所规则的适用范围、运用阐明、丈量办法与操作过程运用;
(5) 标物的特征量值从头验证,证明其是否坚持校准状况的置信度。

关于安稳的规范物质如:苯钾酸、苯基丙铵酸、钝锌、钝铅等,一般只需对其进行 (1)~(4) 方面的核对,而关于相对不安稳的规范物质如:试验室自制造的硫代硫酸钠滴定液、EDTA 滴定液、煤标物等,应依据实际情况或相关规范要求对其施行 (1)~(5) 方面的核对。


三、量值核对办法

规范物质的核对除了外观,存储条件等项目外,量值的从头验证是一项较为困难的作业。试验室应怎么挑选行之有用的检测规范来对标物施行核对呢? 有以下几种办法:

1、基准办法

在化学丈量范畴,基准办法是一种具有最高计量特征的办法,基准直接法丈量不知道样的值不需要用同量的规范作参照,以下是几种断定了的潜在的基准丈量办法:

(1) 同位素稀释质谱法;
(2) 库仑法;
(3) 称量法;
(4) 滴定法;
(5) 凝固点降低法。

称量法广泛用于溶液及混合气体的制备,凝固点降低法用作直接法测定资料的纯度(物质的量的分数),同位素稀释质谱法广泛用于资料定值及其它高质量的测定。

2、依据有证规范物质的阐明书来对其核对

某些标物阐明书中已供给了其定值办法,比方煤炭的热值、灰分,铁矿石里的全铁含量。因为煤的热值的定值办法为仅有的焚烧丈量法,煤灰分的经典的分量法,铁矿石的全铁含量为重滴定法,铜矿石的铜项目可用称量法或 AAS 等。所以,试验室能够参阅此类办法对规范物质进行核对。

在资源答应的情况下,进行高等级的验证。


四、规范物质量值核对成果的鉴定

怎么依据试验的成果来点评规范物质丈量值,是否处在置信区间,咱们有必要依据数理核算理论来对其测验成果作出合理的鉴定。

1 、用 t 查验法对量值进行期间核对

t 查验法适用于样本容量较小、样本方差没有显著性差异的两组数据的比较查验。

t 查验法有三种,别离适用于不同类型和不同意图的核算查验,见表 1。

2、En 数法

按公式核算 En 值:

式中:
x—规范物质核对成果;
μ0—规范物质确保值;
U1—规范物质核对丈量扩展不断定度;
U2—规范物质证书给定的扩展不断定度。

U1 和 U2 的置信水平为 95%。部分规范物质证书给定的是答应差,而非扩展不断定度。

En 数法断定原则如下:

若,En ≤ 1 则断定成果为满足(标明规范物质校准状况的置信度得到坚持),不然断定为不满足。

3 、按临界值(CD 值)断定

假如用于该检测的规范办法能够供给牢靠的重复性规范偏差 Sr 和再现性规范偏差 SR, 则可用临界值(CD 值)对规范物质核对成果进行断定。

按下式核算 CD 值:

该办法的断定原则如下:若规范物质在重复条件下 n 次测定的平均值 x 与确保值μ0 之差的绝对值小于临界值 CD 值,则该测定成果为满足(标明规范物质校准状况的置信度得到坚持),不然断定为不满足。

4 、按专业规范办法规则鉴定

在 En 值及 CD 值均不可获得时,如相应专业规范规则了测验成果的答应差,可按规范规则断定。按下式核算 Z 值:

式中:
x—规范物质核对 n 次测定均值;
μ0—规范物质确保值;

△—变化性的恰当的估计量/度量值,规范中规则的答应差。

该办法的断定原则如下:

若,Z ≤ 1 则断定核对成果为满足(标明规范物质校准状况的置信度得到坚持),不然断定为不满足。


五、核对成果判别的三种办法

规范物质期间核对成果的断定可分为传递比较法、试验室比对法和操控图法。

1、传递比较法

被核对 RM 与 CRM 或有规范值及不断定度的 RM 比较,或送至更高规范的试验室检测时,可选用此办法。被核对 RM 和核对规范的丈量成果别离为被核对 X 规范和 X 被核对,扩展不断定度别离为 U 被核对和 U 规范 (扩展不断定度均为 U95 或包括因子 k = 2 时的不断定度),应契合下列联系:

2、比对法

假如不能选用传递比较法,也能够选用 n 个试验室比对或试验室内部 n 台仪器或 n 个丈量办法比对 (n ≥ 2)。比对试验室和比对仪器/丈量办法的准确度等级要相同或近似,此刻选用一切成果的算术平均值作为被核对 RM 量值的最佳估计值 X。

3、操控图法

RM 的期间核对也可选用操控图法。常用操控图有平均值-规范偏差操控图平和均值-极差操控图。规范偏差操控图比极差操控图有更高的检出率。规范偏差操控图要求重复丈量次数 n>10。极差操控图一般要求 n>5。被核对 RM 的丈量成果偶然出现在戒备区是能够的,但此刻要密切注意操控图尔后的趋势,恰当添加核对次数。一旦发现丈量成果超出操控限,则该 RM 的期间核对的成果为不合格。


六、期间核对实例

依据试验室规范物质期间核对作业指导书对锌精矿 (HXBYZnS-01) 中的 Ag 含量施行期间核对。

(1) 外观核对。该规范物质包装无缺,标识明晰,寄存环境枯燥室温,粒度均匀,无结块。

(2) 量值核对。该规范物质中银含量的确保值为 166 g/t,依据 GB/T8151.12-2000 对该规范物质进行前处理,然后用原子吸收法重复测定 8 次。


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